红外光谱图怎么分析（红外光谱图怎么看峰的强弱）

　　红外光谱分析在科研、生产中是一种重要的分析手段。样品制备是红外光谱分析的重要环节。为了得到一张高质量的红外光谱图，除了仪器性能外，很大程度上取决于选择合适的样品制备方法以及熟练的操作技术。本文就红外光谱样品制备中常出现的问题进行分析，供广大红外光谱工作者参考。
　　一般来说，样品制备应注意以下几点：
　　（1）样品浓度和测试厚度要选择适当。过低浓度和过薄的样品会使某些峰消失，得不到完整谱图，相反，会使某些强吸收峰超过表尺刻度，出现齐头峰，而无法确定它的真实峰位。一张好的红外谱图应使吸收峰的透过率大都处于2060范围内。
　　（2）样品中不应含有游离水。水的存在不但干扰试样的吸收状况，还会腐蚀盐窗。
　　（3）多组分试样应尽量预先进行组分的分离。否则各组分光谱互相重叠，致使谱图无法解析。
　　气体样品
　　气体样品一般用气体吸收池进行测试。先将气体池抽真空，利用负压将气体试样吸人池内。吸收峰的强度可以通过调整气体池内样品压力来改变。气体分子的密度比液体、固体小得多，因此气体样品要求有较大的样品光程长度。
　　常规气体吸收池厚度为10cm。如果被分析的气体组分浓度很小，可利用多次反射气体池。
　　利用气体池内反射镜使红外光在气体池中多次反射，光程长度可提高到10m、20m或50m。
　　在进行气体测定时应注意以下几点：
　　（1）气体样品要干燥，因水蒸气在中红外区有大量吸收峰。进样前须先进行干燥处理。
　　（2）测定完毕要清洗气体池，即用干燥空气流洗涤气体池及人口管道。
　　（3）若使用多次反射气体池，最好对样品进行纯化。因多次反射后背景吸收十分明显，而且杂质气体对光谱的干扰亦增加。
　　（4）定量分析时应该使气体池内总压相等，因峰强不仅与分压有关，也与总压有关。故必要时，可补充灌注不活泼无吸收气体，如氮气或氢气，使总压相等。
　　固体样品
　　不同固体样品有不同制样方法。
　　1。压片法
　　压片法是固体样品红外光谱分析最常用的制样方法，凡易于粉碎的固体试样都可以采用此法。
　　样品的用量随模具容量大小而异，样品与KBr的混合比例一般为0。52：100。压片时先将固体试样置于玛瑙研钵中研细，然后加KBr粉末，研磨混合均匀后移人压片模具，抽真空，加压几分钟。混合物在压力下形成一透明小圆片，便可进行测试。
　　压片过程中常会出现二些不正常现象，其原因和解决办法如下：
　　（1）整个片子不透明。压力不够及分散不好所致。可重新研磨或压制，使其分散均匀，并加大压力，但不要超载。
　　（2）刚压好时片子很透明，一分钟或更长时间后出现不规则云雾状浑浊。抽真空不够所致。检查真空度并延长抽真空时间可消除此现象。
　　（3）片子中心出现云雾状。砧座或压舌面不平整所致。应调换或重新抛光。
　　（4）片子出现许多白色斑点，其余部分清晰透明。研磨不均，含有少量粗粒所致。应重新研磨。
　　（5）片子中有不规则块状物或全部呈云雾状浑浊。样品或KBr受潮所致。可干燥或延长抽真空时间。
　　（6）透过片子看远距离物体，透光性差，有光散射。KBr不纯所致，所用的KBr中至少混有5以上碱金属卤化物。应选用纯KBr。
　　另外，在采用压片法时，还应注意以下几点：
　　（1）KBr吸湿性较强。即使操作条件很严格，如在红外干燥器中进行样品的研磨工作，红外光谱中仍然不可避免地有游离水的红外吸收峰出现。为消除游离水的干扰，可在相同条件下制备一个KBr空白片（不加样品），作为补偿片。
　　（2）碱金属卤化物会和样品发生离子交换，产生响应的杂质吸收峰。
　　（3）由于有碱金属卤化物吸湿性干扰，所以在解析ON、NH键的伸缩振动吸收峰，以及CC、CN伸缩振动吸收峰时须小心。为避免这种干扰，有时也可将样品和聚乙烯粉末或石蜡混合后压成薄片来测定。
　　（4）样品在压片过程中会发生物理变化（如多晶转换现象）或化学变化（部分分解），使谱图面貌出现差异。因此对于某些无机化合物、糖、固态有机酸、固态酚、胺、亚胺、胺盐、酰胺等物质，用KBr压片来制备样品就不一定合适。
　　2。粉末法
　　粉末法通常是把固体样品放在玛瑙研钵中研细至2微米左右。然后把粉末悬浮在易挥发的液体中，把悬浮液移至盐窗上并赶走溶剂即形成一均匀的薄层，再进行扫描。
　　粉末法常出现的问题是粒子散射，即红外光照射到样品颗粒上，入射光发生散射。这种杂乱无章的散射降低了样品光束到达检测器上的能量，使谱图基线升高。散射现象在短波区尤为严重，甚至无吸收峰出现。为了降低散射现象，通常应使样品粒子直径小于入射光的波长。由于中红外区是从2微米开始，所以样品研磨到2微米大小是必要的。
　　3。薄膜法
　　选择适当溶剂溶解试样，将试样溶液倒在玻璃片上或KBr窗片上，待溶剂挥发后生成一均匀薄膜即可测试。薄膜厚度一般控制在0。0010。01mm。
　　薄膜法要求溶剂对试样溶解度好，挥发性适当。若溶剂难挥发则不易从试样膜中去除干净，若挥发性太大，则会使试样在成膜过程中变得不透明。
　　4。糊剂法
　　对于无适当溶剂又不能成膜的固体样品可采用此法。
　　将25mg试样研磨成粉末（颗粒