介绍 碳化硅作为一种具有代表性的宽带隙半导体材料，由于其优异的半导体性能，在制造高温、高频、大功率电子器件方面显示出巨大的潜力。目前，碳化硅晶锭最成熟的制备技术是物理蒸汽输送法（PVT）。近年来，在增大晶体直径、消除外来多型夹杂物和微管密度几乎为零等方面取得了重大进展。然而，SiC晶体中仍存在位错密度高、残余应力大、碳包裹存在等缺陷。在这些缺陷中，碳包裹被认为是一个不可忽视的缺陷，因为它是晶体生长过程中微管和外来多型的重要来源。因此，碳夹杂物的存在大大降低了SiC晶体的质量，限制了SiC基器件的优异性能。 针对碳化硅晶体中的碳包裹体进行了多项研究。人们提出了不同的模型来解释碳包裹体的形成，如对流模型、扩散模型和浓度模型。一般来说，碳化硅粉末的石墨化和生长前沿的富c组分是公认的碳包裹体的两个来源。然而，迄今为止，关于碳包裹的形态、分布和演化还没有详细的研究，其形成机制仍不完全清楚。深入研究这些缺陷在晶体生长过程中的形成机制，是提高SiC基器件晶体质量和性能的前提。 本文系统地研究了碳化硅晶体中的碳包裹体。通过光学显微镜观察形貌，并根据形貌对碳包裹体进行分类。此外，研究了碳包裹体随晶体生长的演化过程，并提出了碳包裹体的形成机理。该研究有助于我们全面了解碳化硅晶体中的碳包裹体，并有助于减少碳化硅晶体中的碳包裹体，从而有助于提高晶体质量。 实验 采用PVT技术制备了直径为100mm的4HSiC单晶。用彩色高温计在21002300范围内监测坩埚顶盖温度。背景压力维持在1030mbar范围内，以Ar为载气。晶体生长后，用多线切割机切割成晶片，然后进行机械研磨和抛光。用光学显微镜（OlympusBX61）观察了碳包裹体的形貌和分布。此外，通过计算从同一晶体切割的不同晶圆中碳夹杂物的数量，记录了碳夹杂物随晶体生长的演化过程。为避免晶圆表面灰尘污染造成误会，所有晶圆在测量前均在洁净室处理。 结果与讨论 碳包裹体的形态与分布 碳包裹是碳化硅生长过程中的第二相包裹，在光学显微镜下观察碳化硅晶圆中呈黑点状。在我们的研究中，我们发现碳包裹体的尺寸在51000m范围内变化很大。根据碳包裹体的大小，将其分为三种类型。如图1所示，型碳包裹体的尺寸一般在1001000m之间。由于体积大，型碳夹杂物在SiC晶圆中是肉眼可见的黑点。虽然型碳包裹体形态不同，但都是由许多小碳颗粒组成。此外，型碳包裹体的分布具有随机性，没有发现明显的分布规律。 图1型碳包裹体的图像。（a）（d）显示了型碳包裹体的不同形态 图2为型碳包裹图像。结果表明，型碳包裹体的尺寸在2050m之间。从图2（a）到图2（d），碳包裹体的密度远高于型碳包裹体。但也没有发现型碳包裹体的分布规律。此外，只有在一定的放大倍率下才能观察到型碳包裹体。 图2型碳包裹体的图像。（a）（d）为型碳包裹的不同分布 与上述两种类型的碳包裹体相反，型碳包裹体表现出完全不同的方式。一方面，型碳包裹体尺寸最小，约为5m；另一方面，型碳包裹体分布非常密集。图3为型碳包裹体的代表图像。注意由于其体积小，在显微镜下难以聚焦，导致图像相对模糊。 图3型碳包裹体的图像 碳包裹体演化 为了研究不同类型碳包裹体的形成机制，测量了碳包裹体在晶体中的分布演化。图4为晶体生长中型和型碳包裹碳化硅数量变化趋势，横轴表示生长阶段的不同时期。可见，型和型碳包裹对生长阶段有明显的依赖性，主要出现在生长早期。 图4碳包裹体的演化与晶体生长的关系。 众所周知，PVT的生长主要包括三个过程：加热、晶体生长和冷却。生长腔温度在18002000范围内，SiC粉末在晶体生长前发生升华和分解。根据以往的报道，SiC功率主要分解为Si、Si2C和SiC2三种非化学计量气体。三种组分的分压关系为：P（Si）P（Si2C）P（SiC2）。因此，在生长早期就形成了富硅条件。当多余的Si进入生长腔时，首先与石墨坩埚壁发生反应，在坩埚壁表面形成一层薄薄的SiC层。然而，薄碳化硅层与石墨坩埚之间的结合很弱，在随后的加热过程中很容易分离。 当生长温度升高时，薄SiC层分解为C颗粒和含Si组分。C颗粒容易受到生长气体的驱动而吸附在籽晶表面。因此，在生长前沿建立了富c的条件，导致晶体中的型碳包裹体。认为型碳夹杂物的形态与石墨坩埚中预先形成的薄SiC层相同，并释放出Si组分。随着生长温度的升高，石墨坩埚上SiC薄层的形成和分解概率降低。因此，生长中后期形成型碳包裹体的可能性降低。图5为型碳包裹体的形成过程。 图5型碳包裹体的形成过程。（a）T1时SiC粉末升华，（b）T2时SiC薄层形成，（c）T3时石墨壁上SiC层分解，碳颗粒吸附在籽晶上。注意温度T1T2T3。 与型碳包裹体相似，型碳包裹体也随着晶体生长的进行呈现减少的趋势。认为型碳包裹体与生长腔内硅碳比有关。在加热和生长初期，生长体系处于富硅状态。随着晶体的生长，Si相的高分压会导致部分Si相从坩埚中泄漏。随着晶体生长的进行，生长腔内SiC比值逐渐降低，甚至进入富C状态。因此，Si组分对石墨构件的腐蚀程度降低，形成的碳夹杂物尺寸变小，尤其是在生长后期。在高温、低生长压力和温度梯度条件下，向下的重力和向上的阻力决定了碳颗粒是否会被输送到生长前缘。计算得到碳颗粒的最大直径为31。6m。考虑到我们实验中的生长参数与他的计算参数的差异，我们认为型碳包裹体的直径与他的计算结果是一致的。 对于型碳夹杂物，不同生长阶段晶圆在特定微观视场内的分布密度没有明显变化。也就是说，型碳包裹体对生长阶段的依赖性较小，型碳包裹体可能与生长前沿热力学平衡的局部变化有关，有待进一步研究。 总结 综上所述，本文系统地研究了碳化硅晶体中的碳包裹体。根据碳包裹体形态，将其分为三种类型。型碳包裹体尺寸最大，为1001000m，型碳包裹体尺寸最小，为5m。型碳包裹体中等大小，为2050m。结合晶体生长的演化，型和型碳包裹体均可归因于过量Si与石墨坩埚的反应，尤其是在生长前期和生长初期。相反，型碳包裹体对生长期的依赖性较小，表明其与生长表面热力学平衡的局部变化有关，有待进一步研究。
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